二次热解吸仪具体操作方法

　　掌握好热解吸进样技术，必须熟悉二次热解吸仪的主要操作参数：解吸温度、解吸时间、载气流速。

　　解吸温度：主要要求控制升温速率和zui终温度。升温速率快，解吸速度就快，进入色谱柱的速度就快，初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制，大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸温度～300℃。

　　解吸时间：取决于待测组分与基体之间作用力的大小（小短大长）、样品颗粒的粗细（粗短细长）。解吸前加热过程的时间，一般是2～5min，解吸进样时间不宜过长，一般30s左右，否则会导致色谱峰大大加宽。

　　载气流速：解吸进样过程中，载气流速大小对灵敏度有影响，所以不宜过慢，但受色谱柱（尤其是毛细管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min为宜。

　　二次热解吸仪具体操作方法：

　　1、设定温度

　　打开电源开关，按设置键（A/M）2秒，仪器进入设定温度状态，此时显示的设定值zui后一位（个位数）的小数点开始闪动（如同光标），增加键（STOP）可以增加数值，减少键（RUN/HOLD）可以减少数值，移位键（A/M）可以改变光标的位置。将温度设定为合适的数值后，再按设置键（A/M）就完成了设定状态，打开工作开关，快速升到设定温度，温度设定好以后，可以直接开机使用，无须每次设定，本仪器出厂时，已经对温度控制系统进行了优化，无须重新设置。

　　2、设定载体流量

　　接上氮气，打开气源保证0.2Mpa的气压，将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。

　　3、操作规程

　　将一根待解吸的采样管插入快速插头上，等仪器的测量值与设定值温度相近时，将快速插头及采样管伸入加热炉中，顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度，保证系统的密封性，将一只100mL注射器插入热解器的出口，待采样管伸入加热炉2-3分钟，打开载气阀开关，用秒表计时解吸100mL所需要的时间，则载气流量为100（ml）/t(min)。解吸到100mL时，关闭载气阀，取下100mL注射器，逆时针方向适当旋转快速插头的手柄，取出采样管即完成一次热解吸过程。